Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества




НазваниеДиректива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества
страница58/67
Дата конвертации16.05.2013
Размер8.5 Mb.
ТипДокументы
1   ...   54   55   56   57   58   59   60   61   ...   67

III ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СУХИХ НЕЖИРНЫХ ВЕЩЕСТВ


1. МАСШТАБ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящая процедура указывает справочный метод для определения содержания сухих нежирных веществ в молоке, прошедшем тепловую обработку.


2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И ВЫЧИСЛЕНИЕ


Общее содержание сухих нежирных веществ выражается в процентном отношении к массе.


Содержание нежирных сухих веществ:


Общее содержание сухих веществ (см. раздел I) за вычитанием содержания жира (см. раздел II).


IV ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА


1. МАСШТАБ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящая процедура указывает справочный метод для определения общего содержания азота в сыром молоке, а так же в цельном молоке, частично обезжиренном молоке и обезжиренном молоке.


2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ


Общее содержание азота в молоке: содержание азота, выраженное в процентном отношении к массе, определённое по указанному методу Кельдаля.


3. ПРИНЦИП


Взвешенное количество образца молока растворяется в концентрированной серной кислоте и сульфате калия, в качестве катализатора используется сульфат меди (II), для того чтобы перевести азот из органических соединений в состав сульфата амония. При добавлении раствора гидроксида натрия выделяется аммиак, в последствии дистиллируемый и абсорбируемый при помощи раствора борной кислоты. Это титруется при помощи кислотного раствора.


4. РЕАКТИВЫ


4.1. Сульфат калия (K2SO4).



31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/48


4.2. Раствор сульфата меди. Растворите 5,0 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO45H20) в воде и долейте до объёма 100 мл при температуре 20 °С в мерной колбе.


4.3. Серная кислота, не менее 98,0 % (m/m) H2SO4.


4.4. Раствор гидроксида натрия, 47 % (m/m) 704 г NaOH/l (20).


Примечание: может быть использован раствор гидроксида натрия более низкой концентрации, например: 40 % (m/m) 572 г/л, 20 °С; либо 30 % (m/m) 399 г/л, 20 °С.


4.5. Раствор борной кислоты. Растворите 40 г борной кислоты (H3BO3) в одном литре горячей воды, охладите и храните в бутыли из боросиликатного стекла.


4.6. Индикаторный раствор. Растворите 0,01 г метилового красного, 0,02 г бромотимоловой сини и 0,06 г бромокрезоловой зелени в 100 мл этанола. Храните раствор в плотно закупоренной бутыли коричневого стекла в прохладном тёмном месте.


4.7. Титрованный раствор


c (1/2 H2SO4) или с (HCl) = 0,1 мол/л стандартизировано до 0,0001 моль/л.


4.8. Сахароза без содержания азота


4.9 Аммиачная соль, чистая, например, оксалат аммония (MH4)2C2O4H2O либо сульфат аммония (MH4)2CO4.


4.10. Триптофан (C11H12N2O2), фенацетин (C10H7CH2CONH2) либо моно- или ди-гидрохлорид лизина (C6H14N2O2.HCl либо C6H14N2O2.2HCl).


Примечание: чистота реактивов, указанных в пунктах 4.9. т 4.10., должна быть выше «аналитической степени». Если возможно, используйте сертифицированный раствор аммиачной соли (см. пункт 4.9.).


5. АППАРАТЫ И СТЕКЛЯННАЯ ПОСУДА


Обычное лабораторное оборудование и, в частности:


5.1. Колбы Кельдаля ёмкостью 500 мл.


5.2. Вспомогательные средства для кипения, например, стеклянные гранулы диаметром приблизительно 5 мм, гранулы Хенгара, пемза.


5.3. Бюретка либо автоматическая пипетка, для забора 0,1 мл жидкости.


5.4. Градуированные мерные цилиндры, стеклянные, ёмкостью 50, 100, 250 мл.



31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/49


5.5. Аппарат для дигерирования, установленный в наклонном положении (приблизительно 45°), с электронагревателями либо газовыми горелками, нагревающими колбы не выше уровня их содержимого, с системой поглощения испарений.


5.6. Аппарат для дистилляции, изготовленный из боросиликатного стекла, к которому может быть подсоединена колба Кельдаля (см. пунке 5.1.), состоящий из насадки, предохраняющей от переброса перегоняемой жидкости достаточной мощности, подсоединённой к конденсатору достаточной мощности прямой внутренней трубкой и с отводной трубкой, присоединённой к её нижнему концу; соединительные трубки и пробка (и) должны быть плотно притёрты и, желательно, изготовлены из неопреновой резины.


5.7. Пипетка либо автоматическая пипетка, для забора 0,10 мл жидкости.


5.8. Конические колбы, ёмкостью 500 мл с отметкое на уровне 200 мл.


5.9. Бюретка, ёмкостью 50 мл градуированная по 0,1 мл, максимальная погрешность ± 0,05 мл.


5.10. Увеличительное стекло, для чтения показаний бюретки (см. пункт 5.9.).


5.11. pH-метр.


5.12. Автоматическая бюретка.


6. ПРОЦЕДУРА


6.1. В колбу Кельдаля (см. пункт 5.1.) поместите вспомогательное средство для кипения (см. пункт 5.2.) (например, 3 стеклянные гранулы), 15 г сульфата калия (см. пункт 4.1.), 1,0 мл раствора сульфата меди (см. пункт 4.2.), приблизительно 5 г образца молока, взвешенного до 0,001 г, и 25 мл серной кислоты (см. пункт 4.3.). При доливании кислоты смойте ею следы раствора сульфата меди, сульфата калия или молока с внутренней поверхности горлышка колбы, аккуратно перемешайте содержимое колбы.


Примечание: поскольку при кипении органическое вещество поглощает серную кислоту, необходимо использовать 30 мл H2SO4 (см. пункт 4.3.), а не 25 мл, при дигерировании в случае, если молоко содержит более 5,0 % (m/m) жира. Так же следует поступать при проведении контрольного анализа.


6.2. Нагрейте каждую колбу Кельдаля в аппарате для дигерирования (см. пункт 5.5.), вначале очень осторожно таким образом, чтобы чёрная пена оставалась в пределах круглой части колбы. Когда прекратится первоначальное пенообразование и появится обильный белый пар, усильте кипение (кислотный пар будет конденсироватся в горлышке колбы) до исчезновения частиц чёрного цвета и появления чистого бледного сине-зелёного цвета. Затем кипятите на медленном огне в течение 1,5 часа. Соблюдайте следующие требования:



31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/50


(а) содержимое колбы должно стать прозрачным в течение не более 1 часа, причём в целом процесс дигерирования должен занять не менее 2,5 часа. В случае, если требуется более 1 часа для того, чтобы содержимое колбы стало прозрачным, общее время дигерирования должно быть соответственно увеличено.


(б) Добавление сульфата калия стимулирует процесс дигерирования, так как повышает темпераратуру кипения смеси. Если объём остатка H2SO4 не превышает приблизительно 15 мл по окончании цикла дегирирования, возможно, азот был утрачен в результате перегревания. При нагревании на газе нагревайте колбу в чашке из теплоизоляционного материала, снабжённой циркулярным отверствием такого диаметра, чтобы осуществлялся допуск свободного пламени только к той части колбы, которая находится ниже уровня жидкого содержимого (см. пункт 5.5.).


(с) В случае, если частицы чёрного цвета попали в горлышко колбы и не были смыты в круглый отдел кислотой во время первоначальной стадии бурного кипения (это можно стимулировать вращательным покачиванием колбы), остудите колбу и аккуратно смойте как можно меньшим количеством воды. Затем продолжите дегирирование как указано выше.


6.3. После охлаждения колб Кельдаля добавьте 300 мл воды (см. примечание) в каждую колбу таким образом, чтобы одновременно омывалась внутренняя поверхность горлышка колбы, и тщательно перемешайте содержимое таким образом, чтобы выделившиеся кристаллы растворились. Добавьте вспомогательное средство для кипения (см. пункт 5.2.) для обеспечения равномерного кипения. Затем добавьте в каждую колбу 70 мл раствора гидроксида натрия (см. пункт 4.4.) (см. приложение), аккуратно заливая раствор по стенке горлышка колбы, наклонив её так, чтобы раствор опустился на дно круглого отдела колбы; избегайте попадание раствора гидроксида натрия на верхнюю часть горлышка колбы.


Примечание: необходимо, чтобы общий объём воды и раствора гидроксида натрия составил 370 мл с тем, чтобы можно было собрать приблизительно 150 мл дистиллята, прежде чем начнётся неравномерное кипение («вскипание с толчками») (см. пункт 6.4.). Таким образом, если добавлен больший эквивалентный объём раствора гидроксида натрия концентрацией менее 47 % (m/m), объём добавляемой воды должен быть соответственно уменьшен. Например, если добавляется 85 мл 40 %-ного (m/m) либо 125 мл 30 %-ого (m/m) раствора гидроксида натрия, необходимо добавить соответственно 285 мл либо 245 мл воды.


31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/51


6.4. Немедленно подсоедините каждую колбу Кельдаля к аппарату для дистилляции (см. пункт 5.6.). Убедитесь, что кончик отводной трубки конденсатора погружён в коническую колбу (см. пункт 5.8.) с раствором борной кислоты (см. пункт 5.4.), объёмом 50 мл, с добавлением 0,20 мл (5-6 капель) индикаторного раствора (см. пункт 4.6.). Осторожно перемешайте содержимое каждой колбы Кельдаля и закипятите на медленном огне для предотвращения обильного пенообразования. Когда будет собрано 100-125 мл дистиллята, опустите коническую колбу таким образом, чтобы кончик отводной трубки конденсатора находился на расстоянии приблизительно 40 мм выше отметки 200 мл. Продолжайте дистилляцию до начала вскипания с толчками и затем немедленно прекратите нагревание. Отсоедините все колбы Кельдаля и промойте кончик отводной трубки конденсатора небольшим количеством воды таким образом, чтобы ополаскивающая жидкость стекала в коническую колбу. Принимайте во внимание следующие требования:


(а) уровень дистилляции должен быть таким, чтобы представлялась возможным собрать приблизительно 150 мл дистиллята до начала вскипания с толчками, причём объём содержимого каждой конической колбы должен составить приблизительно 200 мл.


(б) Эффективность каждого конденсатора должна быть такова, чтобы температура содержимого каждой конической колбы не превышала 25 °С в процессе дистилляции.


6.5. Титруйте каждую порцию полученного дистиллята стандартным титрованным раствором (см. пункт 4.7.) таким образом, чтобы уровень pH составил 4,6 ±0,1 при измерении с использованием pH-метра и, по желанию, автоматической бюретки. Добавление индикатора помогает проверить правильность протекания титрования. Снимите показания каждой бюретки при помощи увеличительного стекла (см. пункт 5.10.) и округлите полученные значения до 0,01 мл, избегая погрешностей параллакса.


Титрование может быть произведено исключительно с помощью индикатора. Необходимо производить титрование до тех пор, пока цвет дистиллята не будет соответствовать цвету раствора, свежеприготовленного из 150 мл воды с добавлением 50 мл раствора борной кислоты и 0,20 мл индикатора в конической колбе (см. пункт 5.8.).


6.6. Проведите контрольный анализ как указано в пунктах 6.1. – 6.5. включительно, заменив образец молока 5 миллилитрами дистиллированной воды с добавлением приблизительно 0,1 г сахарозы (см. пункт 4.8.).


Примечание: титрование контрольного дистиллята требует использования очень малого количества стандартного титрованного раствора (см. пункт 4.7.).


31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/52


6.7. Регулярно проверяйте точность процедуры проведения двух проб на регенерацию после выполнения процедуры как указано в пунктах 6.1. – 6.5. включительно.


6.7.1. Убедитесь, что не происходит потери азота в результате перегревания либо механической утечки в процессе дистилляции, путём пспользования порции 0,15 г оксалата аммония либо сульфата аммония (см. пункт 4.9.), взвешенной с точностью до 0,001 г, и 0,1 г сахарозы (см.пункт 4.8.).


Процентное содержание регенерированного азота должно составлять 99,0 – 100,0 %.


Более высокие или низкие показатели означают, что процедура была выполнена неправильно и\ или титрованный раствор (см. пункт 4.7.) имеет неточную концентрацию.


6.7.2. Проверьте, что процесс дегирирования производится достаточно эффективно для освобождения всего протеинового азота, с помощью порции для анализа, составленной из 0,20 г чистого триптофана, 0,35 г фенацетина либо 0,20 г гидрохлорида лизина (см. пункт 4.10.). Взвешивание должно осуществляться с точностью до 0,001 г. Должно быть регенерировано не менее 98 – 99 % азота.


7. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ


При работе с концентрированной серной кислотой и гидроксидом натрия, а так же колбами Кельдаля необходимо надевать спецодежду, защитные очки и перчатки из материала, устойчивого к действию кислот.


В процессе дистилляции строго запрещается оставлять колбы Кельдаля без надзора. Поскольку существует потенциальная угроза, немедленно прекратите дистилляцию, если содержимое колбы начинает бурно вскипать с толчками. В случае, если подача энергии прекращается на промежуток времени более 2-3 минут, опустите колбу-сборник таким образом, чтобы кончик дистиллятора находился вне жидкости.


8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


8.1. Вычисление и формула:


подсчитайте содержание азота (Wn), выраженное в граммах азота на 100 г продукта, по формуле:






Wn


=

1,40 (V – V0) c










m




31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/53


где

Wn = содержание азота.

F = объём в миллилитрах стандартного титрованного раствора кислоты, используемого при определении.

F0 = объём в миллилитрах стандартного титрованного раствора кислоты, используемого при проведении контрольного анализа.

c = концентрация, выраженная в мол/л кислотного стандартного титрованного раствора (см. пункт 4.7.).

m = масса в граммах порции для анализа.


Округлите полученное значение до 0,001 г на 100 г.


8.2. Точность


8.2.1. Повторяемость (r): 0,007 г на 100 г.


8.2.2. Репродуктивность (R): 0,015 г на 100 г.


9. УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ МЕТОД


9.1. Используйте аппарат для дегирирования со встроенными цилиндрическими колбами вместо аппарата для дегирирования и колб Кельдаля как указано в пунктах 5.5. и 5.1. В этом случае для предотвращения потенциальной опасности необходимо проверять отдельно каждый узел (см. пункт 6.7.).


9.2. Используйте паровую дистилляцию вместо прямого нагревания колбы (см. пункт 6.4.). В случае, если аппарат не расчитан для использования дистиллированной воды, необходимо убедиться, что вода не содержит кислоты либо летучих щелочей.


9.3. Можно использовать один грамм порции образца молока (полу макрокельдаль) вместо 5 г (см. пункт 6.1.) при соблюдении следующих условий:


- количество реактивов для минерализации (см. пункт 6.1.): H2SO4, CuSO4.5H20,KSO4 должно быть сокращено в той же пропрорции (1/5).


- Общее время дегирирования (см. пункт 6.2.) должно быть сокращено до 75 минут.


- Количество раствора гидроксида натрия (см. пункт 6.3.) должно быть сокращено в той же пропорции (1/5),необходимо использовать титрованный раствор кислоты (см. пункт 4.7.) более низкой концентрации (0,02 – 0,03 моль/л).



31.12.92

Официальный бюллетень Европейских Сообществ

№ L 407/54


Примечание: использование 1 или более из вышеуказанных вариантов возможно только в том случае, если значение повторяемости (см. пункт 8.2.1.) и результаты двух проверок на точность (см. пункт 6.7.) удовлетворяют требованиям, установленным для данного метода.

1   ...   54   55   56   57   58   59   60   61   ...   67

Похожие:

Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива Европейского Парламента и Совета №998/2003 от 26 мая 2003 года устанавливающая требования к состоянию здоровья животных, применяемые к некоммерческой перевозке домашних животных, и изменяющая Директиву Совета 92/65/еэс
Директива Европейского Парламента и Совета устанавливающая требования к состоянию здоровья животных, применяемые к некоммерческой...
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива Европейского Парламента и Совета Европейского Союза 2002/58/ес от 12 июля 2002 г в отношении обработки персональных данных и защиты конфиденциальности в секторе электронных средств связи (Директива о конфиденциальности и электронных средствах связи) *(1)
Руководствуясь Договором об учреждении Европейского Сообщества, и, в частности, Статьей 95
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива совета европы от 14 июня 1993 года 93/42/еэс по медицинским приборам
Принимая во внимание Договор об учреждении Европейского Сообщества и, в частности, Статью 100а
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива Европейского Парламента и Совета Европейского Союза
Руководствуясь Договором об учреждении Европейского экономического сообщества, и, в частности, Статьей 100а Договора
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива 95/46/ес европейского парламента и Совета Европейского Союза от 24 октября 1995 года о защите прав частных лиц применительно к обработке персональных данных
Договор об учреждении Европейского Сообщества и, в частности, статьи 100а этого Договора
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconI (Документы, подлежащие обязательной публикации) директива 98/37/ес европейского парламента и совета от 22 июня 1998 о сближении законов стран-членов еэс относительно машин и механизмов
Принимая во внимание Договор об образовании Европейского экономического сообщества, и, в частности, его статью 100а
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconДиректива 95/46/ес европейского парламента и Совета Европейского Союза от 24 октября 1995 года о защите прав частных лиц применительно к обработке персональных данных и о свободном движении таких данных
Договор об учреждении Европейского Сообщества и, в частности, статьи 100а этого Договора
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconРешение Комиссии от 3 мая 2005 г., устанавливающее правила контроля соответствия и форматы данных утилизации электрического и электронного оборудования в соответствии с Директивой 2002/96/ec европейского парламента и Совета
Директива Европейского парламента и Совета от 27 января 2003 г об отходах электрического и электронного оборудования (weee)
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconПриказ от 30 июня 2003 года о создании технического комитета по стандартизации охрана жизни и здоровья животных и ветеринарно
В целях организации работ по стандартизации в области охраны жизни и здоровья животных и
Директива совета от 28 января 1991 г по условиям здоровья животных, регулирующих торговлю овцами и козами внутри Сообщества iconТекст относится к Европейскому экономическому пространству
Постановления Совета (еэс – Европейского Экономического Сообщества) №3821/85 и (ес – Европейского Сообщества) №2135/98 и отменяющее...
Разместите кнопку на своём сайте:
Библиотека


База данных защищена авторским правом ©knu.znate.ru 2013
обратиться к администрации
Библиотека
Главная страница